第yi法（費休氏法）

1．容量滴定法

本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定應在干燥處進行。

2．庫侖滴定法

本法仍以卡爾-費休氏（Karl-Fischer）反應為基礎，應用永停滴定法測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定wan全，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律，產生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供試品，特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作應在干燥處進行。在適當的情況下，供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來，并借助干燥的惰性氣體（例如純氮氣）轉移到容器中。因氣體轉移造成的誤差應考慮并進行校正，加熱條件也應慎重選擇，防止因供試品分解而產生水。 

第二法（烘干法）

測定法　取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應快速制成直徑或長度不超過3mm的顆粒或碎片平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。本法適用于不含或少含揮發性成分的藥品。 

第三法（減壓干燥法）

減壓干燥器　取直徑12cm左右的培養皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。測定法　取供試品2～4g，混合均勻，分別取0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，并持續抽氣半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（%）。本法適用于含有揮發性成分的貴重藥品。中藥測定用的供試品，一般先破碎并需通過二號篩。

第四法（甲苯法）

加熱蒸餾

第五法（氣相色譜法）

色譜條件與系統適用性試驗　用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，或采用極性與之相適應的毛細管柱，柱溫為140～150℃，熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（通則0521）測定，應符合下列要求：（1）理論板數按水峰計算應大于1000，理論板數按乙醇峰計算應大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應大于2；（3）用無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標準偏差不得大于3.0%。