二氧化硫殘留量測(cè)定法第一法

本法系用酸堿滴定法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。

酸堿滴定法

本方法系將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙说胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

儀器裝置   如圖1所示。A為1000ml兩圓底燒瓶:B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液斗;D為連接氣流入口:E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氦氣源及氣體流量計(jì)。

測(cè)定法   取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g)，精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300~400ml。打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml鏈形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加人3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前，在吸收被中加人3滴甲基紅乙醇液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/1氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過(guò)終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開(kāi)通氮?dú)猓褂昧髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開(kāi)分激漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流人蒸餾瓶，                                   

立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/1)滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。

照下式計(jì)算: